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電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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ICP-MS 2000E測定黃芪中銅、砷、鎘、汞、鉛五種重金屬元素

發布日期:2020/09/22 13:38:50  點擊次數:2740

黃芪,又名黃耆,為植物和中藥材的統稱。植物黃芪產於內蒙古、山西、甘肅、黑龍江等地,為國家三級保護植物。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪、膜莢黃芪的根,具有補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效。現代科學證明,重金屬元素殘留能夠進入人體並與酶牢固結合,造成機體細胞結構和功能損傷,進而影響人們的身體健康。

本文參考中華人民共和國藥典(2015)版四部通則(2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法,使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀,測定GBW10028(GSB-19)黃芪中五種重金屬元素含量。

1.儀器簡介

ICP-MS 2000E是寶島彩票官網自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應池技術,有效消除多原子離子幹擾,顯著降低易受幹擾元素的檢出限。


    

1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖


2.原理 

樣品經微波消解處理,通過霧化器霧化後送入高溫等離子體中,幹燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡係統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關係進行定量分析。


3.實驗部分

3.1實驗設備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,寶島彩票官網);

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

元素標準溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美國);

氬氣:純度99.999% (Air Products,美國)。 

3.2樣品前處理

稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入10mL硝酸溶液,密封後進行微波消解。在200℃下保持約40分鍾,待反應完成,冷卻至室溫,打開消解罐,將消解液轉移至 50 mL 容量瓶中,加入20µL金單元素標準溶液(10mg/L),保持 Hg 元素的穩定性,同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內標,內標以離線方式加入,分別向樣品及空白中加入100µL鍺、銦、鉍標準溶液(10µg/mL),用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線,搖勻待分析。

3.3標液配置

采用逐級稀釋法,配製介質為 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的標準溶液於一係列50 mL 容量瓶中,采用Ge、In、Bi作內標,以離線方式加入,其濃度為20 µg/L,用超純水定容至刻度,搖勻待分析(見表1)。


1.各元素標準曲線濃度(µg/L

元素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

Cu

10.0

20.0

50.0

80.0

100

As

0.50

1.00

5.00

10.0

20.0

Cd

0.50

1.00

2.00

5.00

10.0

Hg

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

Pb

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

3.4儀器參數

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調諧液對儀器進行優化,所得到的儀器參數如下:

RF電源功率:1300W                           等離子氣:13L/min

輔助氣流速: 1.06 L/min                        載  氣:  1.2L/min

采樣深度:    16                              掃描方式: 跳 峰

3.5實驗數據

在優化的參數條件下,對樣品空白溶液平行測定7次,計算7次測試結果的標準偏差SD,以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限,同時對樣品進行測定(見表2)。


2.檢出限、標準值及測定值

元素

質量數

方法檢出限ng/L)

標準值

mg/kg

測定值

mg/kg

Cu

63

46.38

8.5±0.7

8.86

As

75

69.56

0.57±0.05

0.59

Cd

114

10.17

0.042±0.01

0.049

Hg*

202

27.29

(0.012)

0.019

Pb

208

29.82

1.44±0.10

1.46

*:標準物質黃芪GBW10028(GSB-19)中,Hg僅提供標準值,未提供不確定度。


4.結論

本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀,以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響,測定中藥材標準物質黃芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L,測試值與證書標準值吻合,測試結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。

                                                                   

5.參考文獻

[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典(2015)版四部通則(2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質譜法,中國醫藥科技出版社,2015。

[2] 周海燕、楊峻山、周應群、付建國、趙潤懷,微波消解/電感耦合等離子體質譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[J];期刊論文,中國醫院藥學雜誌,2011(11)。

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