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電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鉛礦石中15種微量元素

發布日期:2020/09/22 10:20:45  點擊次數:390

微量元素,是相對主量元素劃分的,根據寄存對象不同,可以分為多種類型。目前,比較受關注的主要有兩類,一種是生物體中的微量元素,另一種是非生物體中(如岩石中)的微量元素。針對礦石微量元素的檢測方法主要包括電子探針分析法、中子活化分析法、等離子體光譜法及質譜法。通過分析研究微量元素,可以得出礦床中的稀有元素礦物的分布規律。

本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》,采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對鉛礦石標準物質(GBW07236)進行微波消解,選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標,校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定,結果表明該方法能夠快速、準確地分析礦石樣品中的多種微量元素。


1.儀器簡介

ICP-MS 2000E是寶島彩票官網自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應池技術,有效消除多原子離子幹擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。

1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2.測試原理

樣品經微波消解處理,通過霧化器霧化後送入高溫等離子體中,幹燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡係統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關係進行定量分析。


3.實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,寶島彩票官網);

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

鹽酸(質量比為37%,G.R,薩勞,西班牙);

氫氟酸(質量比為40%,G.R,國藥集團);

元素標準溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美國);

氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。 

3.2 樣品前處理

稱取兩個平行試樣(GBW07236)各0.1g(精確至0.0001g)於事先洗好的微波消解罐中,分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3,預反應20分鍾後,蓋上消解蓋,同時做試樣空白。將預處理好的消解罐置於微波消解儀中進行消解(表1)。待消解完成、冷卻後,打開消解罐,並用超純水衝洗蓋子至少兩次,在趕酸儀上80℃進行趕酸處理,待黃煙冒盡,取下冷卻至室溫,定容至100mL塑料容量瓶中(所有實驗用器皿均用酸浸泡過夜),衝洗消解罐2~3次,同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合內標,用2%硝酸定容至刻度搖勻。

1. 微波消解儀工作參數

步驟

溫度/

壓力/atm

保持時間/min

1

120

10

3

2

150

12

10

3

180

18

10

4

200

25

30

3.3 標準溶液配製

配製不同濃度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合標準溶液,於一係列100mL的容量瓶中,同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)混合內標,用2%硝酸定容至刻度搖勻以待備用(表2)。 

2. 各元素標準溶液濃度(µg/L

元素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

Co、La、Ce、Ho

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

Pr、Sm

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0


3.4 儀器參數優化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調諧液對儀器進行優化(表3)。

3. 儀器工作參數

儀器參數

工作條件

 儀器參數

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16

掃描方式

跳 峰


3.5 實驗數據

待儀器熱機完成後,在標準模式下對試樣進行平行測定6次。將6次測定結果取其平均作為試樣測定值,同時計算其精密度(表4)。

4.  鉛礦石標準物質(GBW07236)測定值及精密度(n=6

元素

同位素

標準值

mg/kg

測定值

mg/kg

 精密度   %

Co

59

15.7±2.3

17.25

1.45

Cu

65

350±20

337.61

0.48

Y

89

16.2±2.1

15.44

2.64

Cd

111

2.6±0.4

2.85

1.60

Sb

121

12±1.3

11.88

1.09

La

139

31.2±1.5

31.00

1.30

Ce

140

66.8±1.8

67.43

1.23

Pr

141

6.2±0.7

6.88

1.08

Nd

146

23.4±1.2

24.23

1.55

Sm

147

4.6±0.3

4.58

1.92

Dy

163

3.1±0.4

3.45

2.47

Ho

165

0.65±0.08

0.63

2.90

Tm

169

0.26±0.02

0.25

2.88

Yb

172

1.7±0.3

1.99

2.01

W

182

30.6±2.6

31.37

0.88


4. 結論

利用微波消解法,采用HCL-HF-HNO3三酸體係對樣品進行前處理,以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標,校正儀器漂移和基體的影響,使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石(GBW07236)中15種微量元素,其測定值與標準值完全吻合,精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述,該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測,包括稀土元素。


5.參考文獻

 [1] 國家市場監督管理總局/國家標準化管理委員會 GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定,電感耦合等離子質譜法,全國鐵礦石與還原鐵標準化技術委員會,2020。

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