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液相色譜儀 LC

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塑料製品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法

發布日期:2020/04/10 9:36:00  點擊次數:802

多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚(又稱多溴二苯醚,PBDEs)作為一類重要的有機鹵素化合物,在家庭用品中用於阻燃劑,例如:電子電氣產品、布藝產品及家具等。研究動物結果顯示,生物積累性、持久性和毒性是多溴聯苯和多溴聯苯醚的主要環境特征,可對人的大腦、肝、腎等器官以及神經係統、內分泌係統、生殖係統產生急性或慢性毒性,並影響腦部發展、行為及學習能力。

高效液相色譜儀-質譜儀:配紫外-可見檢測器方法(LC-MS/UV),對未知化合物篩選有巨大優勢,可廣泛應用於材料中有毒有害物質的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀,對多溴聯苯和多溴聯苯醚進行分析,得到比較滿意的測試效果。

 

1、 儀器簡介

LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發經驗的結晶,具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。

1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖

2、實驗部分

2.1 檢測原理

電子產品樣品經有機試劑萃取後,定容之後,用高效液相色譜儀(配紫外-可見檢測器)進行定量檢測,以保留時間定性,外標法定量。

2.2主要儀器、設備和耗材

LC-310高效液相色譜-質譜儀:配紫外-看見檢測器方法(LC-MS/UV):寶島彩票官網;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
超聲波清洗器(SK40Y,張家港市神科超聲電子有限公司);

多溴聯苯標準品:50mg/ml(國家標準物質網);

多溴聯苯醚標準品:50mg/ml(國家標準物質網);

甲苯:HPLC級(默克集團);

二氯甲烷:HPLC級(默克集團);

正己烷:HPLC級(默克集團);

甲醇:HPLC級(默克集團);

磷酸二氫鉀:分析純(國藥試劑);

磷酸氫二鈉:分析純(國藥試劑)。

2.3儀器測試條件

色譜柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(寶島彩票官網);
柱流量: 1.0ml/min;
柱溫: 35℃;
進樣量:20μl;
紫外檢測器波長:226nm;
流動相A:甲醇,流動相B:緩衝鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶於100mL水中)

 

時間

A%

B%

0

93

7

17

93

7

17.001

100

0

25

100

0

1. 梯度洗脫程序表

3 實驗結果

1,一溴聯苯;2,二溴聯苯;3,三溴聯苯;4,四溴聯苯;5,五溴聯苯;6,六溴聯苯;7,七溴聯苯;8,八溴聯苯;9,九溴聯苯;10,十溴聯苯;

2.多溴聯苯標準樣品色譜圖

 

1,一溴聯苯醚;2,二溴聯苯醚;3,三溴聯苯醚;4,四溴聯苯醚;5,五溴聯苯醚;6,六溴聯苯醚;7,七溴聯苯;8,八溴聯苯醚;9,九溴聯苯醚;10,十溴聯苯醚;

3.多溴聯苯醚標準樣品色譜圖

4. 總結

本實驗采用高效液相色譜儀LC 310,方法穩定可靠,線性範圍好,靈敏度高,可以對塑料製品中多溴聯苯和多溴聯苯醚進行有效的定性定量分析。

 

5. 參考文獻

[1] GB/T 37638-2019 塑料製品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法

 

 

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