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氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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頂空-氣相色譜質譜聯用法(HS-GC-MS)測定口罩中環氧乙烷殘留量

發布日期:2020/05/26 14:03:12  點擊次數:1448

2020年,新冠病毒肺炎疫情爆發,口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”。口罩是一種衛生用品,指佩戴在口鼻部位用於過濾進入口鼻的空氣,以達到阻擋有害的氣體、氣味、飛沫進出佩戴者口鼻的用具,以紗布或紙等製成。在呼吸道傳染病流行時,戴口罩具有非常好的防護作用。其中,醫用一次性口罩,通常是使用環氧乙烷(EO)滅菌的。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑,環氧乙烷達到一定濃度後,可完成消毒過程。但是,環氧乙烷殘留一旦過量,將對人體產生負麵影響,不僅會引起中毒,還會有致過敏、致突變和致癌等作用,因此必須嚴格控製環氧乙烷的殘留量。
    
通過頂空進樣器對樣品進行預處理,氣相色譜分離組組分,質譜檢測定性,可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質譜聯用儀,對環氧乙烷進行分析,得到比較滿意的測試效果。


1、 儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發的氣相色譜質譜聯用儀,具有較高的靈敏度和分辨率,可對化合物進行準確的定性、定量分析。



1. GC-MS 6800外觀圖       

2、 實驗部分

2.1 檢測原理

口罩樣品置於頂空瓶,加入純水,定容之後,用頂空進樣器進行預處理,氣質聯用儀定性定量檢測,以保留時間定性,外標法定量。

2.2 主要儀器、設備和耗材

GC-MS 6800氣相質譜聯用儀:寶島彩票官網;

全自動頂空進樣器:HT3,北京利曼泰克瑪;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);

環氧乙烷標準品:50000mg/ml(國家標準物質網);

超純水:電阻率達18.25MΩ•cm(默克密理博);

氦氣:純度≥99.999%(空氣化工集團);

氮氣:純度≥99.999%(空氣化工集團)。

2.3儀器測試條件

色譜柱條件:

色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持3min,15/min 升至150℃保持5min;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣口溫度:120℃;氣質接口溫度:220℃;離子源溫度:220℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;
電離方式:EI;電離能量:80eV;
溶劑切除時間:1min;
測定方式:SIM模式掃描(掃描質量44amu)。

頂空進樣模式:

頂空平衡溫度:60℃,定量環溫度:70℃,傳輸線溫度:85℃,平衡時間:40 min。

3、 實驗結果

3.1 目標物組分定性結果

1,環氧乙烷

2. 環氧乙烷SIM掃描TIC

3. 環氧乙烷全掃描質譜圖

3.2  實際樣品測試

取實際口罩樣品進行測試(圖4)。

4.實際樣品測試圖譜


樣品編號

環氧乙烷含量(PPM

1

N.D

2

N.D

3

N.D


1.樣品測試結果

4、實驗總結

本實驗采用頂空-氣相色譜質譜聯用法(HS-GC-MS),在SIM掃描模式下對環氧乙烷類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性範圍好,靈敏度高,受雜質峰幹擾小,能夠有效地對醫用防護口罩中的環氧乙烷殘留量進行定性定量分析。

5、參考文獻

[1] GB 19083-2010 《醫用防護口罩技術要求》;
[2] GB/T 14233.1-2008
醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分:化學分析方法;
[3] GB/T 16886.7-2015
醫療器械生物學評價 第7部分:環氧乙烷(EO)滅菌殘留量。

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